Одной из важнейших операций гравиметрического анализа является осаждение. В количественном анализе при осаждении необходимо практически полностью перевести определенную составную часть анализируемого вещества в осадок. При этом осадок должен быть чистым и такой формы, которая позволяет хорошо отфильтровать и промыть его. Влияние свойств и количества осадителя, условий осаждения были разобраны в § 65. Разберем технику выполнения осаждения.
Осаждение проводится в химических стаканах, так как из колб невозможно полностью извлечь осадок. Ре-, актив, которым проводят осаждение, приливают из маленького стаканчика аккуратно по внутренней стенке стакана,, в котором ведется осаждение, а не каплями в середину.
Нельзя допускать разбрызгивания, так как это может привести к потере определяемого вещества. При этом необходимо непрерывно перемешивать раствор стеклянной палочкой. При перемешивании раствора надо следить за тем, чтобы палочка не прикасалась к стенкам и дну стакана и не царапала стекло. Если осаждение проводится в горячем растворе, то не следует доводить раствор до кипения, так как добавление реактива к ки
пящему раствору может вызвать потерю вещества вслед, ствие неожиданного резкого выделения пара.
Чтобы получить достаточно чистый и удобный для фильтрования кристаллический осадок, необходимо выполнять следующие условия: •
а) осаждение кристаллических осадков проводить из
сильно разбавленных растворов разбавленным
раствором осадителя;
б) прибавлять осадитель очень медленно, в начале осаждения по каплям;
в) осаждение проводить из горячих растворов;
г) для образования более крупных кристаллов осадки следует некоторое время выдержать в маточном растворе на холоду; при этом образуются более крупные кристаллы, происходит «старение»,
или «созревание», осадка.
При осаждении аморфных осадков условия другие:
а) осаждение проводят из мало разбавленных растворов концентрированным раствором осадителя;
в этих условиях образуются более плотные осадки;
б) осадитель прибавляют более быстро, чем при осаждении кристаллических осадков;
в) перед осаждением в раствор добавляют электролит, вызывающий коагуляцию;
г) осаждение ведут из горячего раствора и немедленно начинают фильтрование.