Перманганатометрические определения

Автор: | Январь 3, 2011

Приготовление рабочего раствора перманганата калия.

Титрованный раствор КМп04 по точной навеске приготовить нельзя. Это объясняется тем, что КМп04 всегда содержит примеси (чаще всего Мп02). Кроме того, он легко восстанавливается под влиянием органических веществ, присутствующих в воде.

 

Вследствие этого концентрация раствора КМп04 первое время после приготовления несколько уменьшается. Поэтому раствор КМп04 готовят приблизительно нужной концентрации, а титр устанавливают не ранее, чем через 7—10 дней после приготовления раствора.
Эквивалентная масса КМп04
э                                           158,03

•^кмпо4 =~5— =31,Ы г.

Поэтому для приготовления 0,1 н. раствора на техни­ческих весах берут 3,16 г КМп04 на 1 л раствора. При­готовленный раствор помещают в склянку из темного стекла и оставляют стоять в темном месте в течение 7 дней. Затем раствор осторожно сливают в чистую бутыль и устанавливают титр раствора

Приготовление раствора щавелевой кислоты. Исход­ным веществом является перекристаллизированная и высушенная над кристаллическим хлоридом кальция щавелевая кислота Н2С204-2Н20.

0,6304 г щавелевой кислоты отвешивают на аналити­ческих весах в бюксе или на часовом стекле и аккурат­но переносят в мерную колбу на 100 мл. После полного растворения навески доливают раствор водой до метки и перемешивают. Полученный раствор будет точно 0,1 н.

Определение титра раствора КМп04. 10 мл приго­товленного раствора щавелевой кислоты переносят в колбу Эрленмейера на 250 мл, добавляют около 50 мл воды и 15 мл (мерным цилиндром) разбавленной (1:8) серной кислоты H2S04. Полученный раствор нагревают до 80—90 °С (кипятить нельзя, так как щавеле­вая кислота разлагается!). В бюретку со стеклянным краном* помещают раствор КМп04 и устанавливают мениск на нуле. Если нижний край мениска плохо ви­ден, все отсчеты делают по верхнему краю мениска.

Горячий раствор щавелевой кислоты титруют рас­твором перманганата калия до появления первого неис-чезающего бледно-розового окрашивания. Во время титрования раствор надо непрерывно перемешивать. Добавлять новую порцию раствора перманганата калия следует только после полного исчезновения окраски от предыдущей порции. К концу титрования температура раствора должна быть не ниже 60 °С. Получают два — три сходящихся результата и вычисляют титр раствора KMnCv

Определение железа в соли Мора. Солью Мора на­зывают двойную соль сульфата железа (II) FeS04 (NH4)2S04-6Н20 (молекулярная масса 392,15). Реак­ция между перманганатом калия и солями Fe (II) про­текает по уравнению:

2KMn04 + 10FeSO4 + 8H2S04 = = 2MnS04 + 5Fe2(S04)3 + 8H20 + K,S04.

Fe2+ + е ——— > Fe3+ 5

* Если пользуются обыкновенной бюреткой, по окончании тит­

 

МпОГ + 8H+ + 5e» —— *■ Mn[1]+ + 4H20  1

Навеску соли Мора (примерно 4—4,5 г), взвешенную на аналитических весах, переносят в мерную колбу объ­емом 100 мл, растворяют в дистиллированной воде, до­бавляют 5 мл H2S04 (1 :8), доводят водой до метки и перемешивают. 10 мл этого раствора переносят пипет­кой в коническую колбу объемом 250 мл, добавляют 10 мл H2S04 (1:8) и титруют раствором КМп04.

В конце титрования раствор перманганата калия приливают по каплям до появления от последней кап­ли устойчивой бледно-розовой окраски. Это определе­ние, в отличие от титрования щавелевой кислоты, ведут на холоду так как при нагревании соли железа (II) окисляются кислородом воздуха.

Желтая окраска катионов Fe (III) затрудняет опре­деление конца титрования. Для увеличения резкости изменения окраски в раствор перед титрованием вносят 5 мл фосфорной кислоты, образующей бесцветные комп­лексные анионы с катионами Fe[2]+.