Йодометрические определения

Автор: | Январь 3, 2011

Приготовление раствора Na2S203. Приготовить титро­ванный раствор тиосульфата натрия по точной навеске нельзя, так как Na2S203-5H20 не удовлетворяет требо­ваниям, предъявляемым к веществам, из которых гото­вят раствор по точно взятой навеске; кроме того, свеже­приготовленный раствор тиосульфата в первое время из­меняет титр.

 

Причиной изменения титра является разло­жение тиосульфата под действием микроорганизмов. Тиосульфат реагирует также с диоксидом углерода, рас­творенным в воде, поэтому для приготовления раствора тиосульфата натрия берут дистиллированную воду, свежепрокипяченную и охлажденную.

На технических весах отвешивают нужное количе­ство тиосульфата натрия Na2S203-5H20 (из расчета 24,8 г на 1 л раствора) и эту навеску растворяют в со­ответствующем количестве воды. К раствору добавляют 0,2 г Na2C03 на каждый литр раствора. В присутствии Na2C03 титр раствора будет более устойчивым. Раствор оставляют стоять в темном месте в хорошо закрытой посуде 2—3 дня. После этого можно определять титр раствора. Необходимо помнить, что титр Na2S203 мед­ленно уменьшается и время от времени его необходимо проверять.

Приготовление раствора К2Сг207. Для приготовле­ния раствора берут перекристаллизованный и высу­шенный при 150°С реактив. Навеску К2Сг207, равную 0,4904 г, взятую на аналитических весах, тщательно пе­реносят в мерную колбу на 100 мл, растворяют в не­большом количестве воды, доводят раствор водой до метки, закрывают колбу пробкой и перемешивают рас­твор, переворачивая колбу 12—15 раз. Полученный раствор будет точно 0,1 н.

Приготовление индикатора. Одним из условий точ­ного определения является правильно приготовленный раствор крахмала. Отвешивают 0,5 г «растворимого» крахмала и тщательно растирают его с небольшим ко­личеством воды. Полученную смесь   вливают в 100 мл кипящей воды и кипятят еще 2—3 мин. После охлаж­дения прозрачный раствор сливают в склянку с притер­той пробкой.

Раствор крахмала быстро портится. Если окраска крахмала с йодом получается не синей, а фиолетовой или буроватой, он испорчен и в качестве индикатора не пригоден.

Определение концентрации Na2S203 по дихромату калия. В колбе Эрленмейера на 250 мл растворяют 1 г сухого йодида калия KI (навеску берут на техно-хими­ческих весах) в 20 мл дистиллированной воды. Вместо сухой соли можно взять 20 мл 5% раствора йодистого калия, но раствор должен быть свежеприготовленным и бесцветным. Прибавляют 15 мл H2S04 (1:8) или 20мл НС1 (1:3). Раствор после прибавления кислоты дол­жен оставаться бесцветным.

После этого в коническую колбу к смеси йодида ка­лия и кислоты добавляют пипеткой 10 мл приготовлен­ного в мерной колбе раствора дихромата калия К2Сг207. Обмывают стенки колбы водой, раствор пере­мешивают, накрывают часовым стеклом и дают посто­ять 5 мин для того, чтобы реакция полностью прошла. Затем снимают часовое стекло, ополаскивают его над колбой дистиллированной водой, разбавляют раствор водой приблизительно до объема 80—90 мл и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата.

Когда окраска раствора станет бледно-желтой с зе­леным оттенком, прибавляют 2 мл раствора крахмала и продолжают медленно титровать до перехода синей окраски раствора в светло-зеленую (окраска ионов Сг3+).

Титрование повторяют 3 раза, записывают резуль­таты и рассчитывают точную нормальность раствора тиосульфата натрия, титр по йоду TNa2s^o3/i2 и титр по

МеДИ ^NaaSjOj/cu-

Определение меди в сульфате меди. Это определение основано на реакции:

2CuS04 + 4KI = 2CuIj + I2 + 2K2S04. Наиболее полно реакция протекает при рН 5,0—6,0. Выделившийся йод оттитровывают тиосульфатом на­трия. Навеску CuS04-5H20 (около 2,5 г), взятую на аналитических весах, количественно переносят в мерную колбу на 100 мл и растворяют в дистиллированной во

де. Добавляют 5 мл 2 н. раствора уксусной кислоты, доводят раствор водой до метки и перемешивают.

В коническую колбу наливают 20 мл 5% раствора KI и добавляют пипеткой 10 мл раствора сульфата меди CuS04. Накрывают смесь часовым стеклом и дают стоять 5—6 мин в темном месте. После этого вы­делившийся йод титруют тиосульфатом. Когда смесь в колбе станет светло-желтой, добавляют 2 мл крахмала и продолжают медленно титровать до исчезновения си­ней окраски. Остается раствор со взмученным осадком Cul цвета слоновой кости. Повторяют титрование 2— 3 раза и рассчитывают количество меди во взятой на­веске.

Определение количества свободного йода в растворе.

Определяемый раствор йода помещают в мерную колбу на 100 мл и доводят водой до метки. 10 мл этого рас­твора пипеткой Мора переносят в коническую колбу и разбавляют водой до объема 60—70 мл. Титруют рас­твором тиосульфата. Когда смесь в колбе станет светло-желтой, добавляют 2 мл раствора крахмала и продол­жают медленно титровать до исчезновения синей ок­раски. Получив 2—3 сходящихся результата, рассчиты­вают количество йода в растворе.