Рабочие растворы

Автор: | Январь 3, 2011

Рабочим раствором называется раствор, с помощью ко­торого проводится титриметрическое определение, т. е. это раствор, которым титруют. Чтобы проводить опре­деление с помощью рабочего раствора, надо знать его точную концентрацию. Существуют два метода приго­товления титрованных растворов (растворов точно из­вестной концентрации):

 

  1. Точная навеска, взятая на аналитических весах, растворяется в мерной колбе, т. е. готовится раствор, в котором точно известно количество растворенного веще­ства и объем раствора. В этом случае растворы называ­ются растворами с приготовленным титром.
  2. Раствор готовится приблизительно нужной кон­центрации, а точную концентрацию определяют титро­ванием, имея другой раствор с приготовленным титром. Титрованные растворы, точную концентрацию которых находят в результате титрования, называются раство­рами с установленным титром.

Рабочие растворы, как правило, готовят приблизи­тельно нужной концентрации, а их точную концентра­цию устанавливают. Необходимо помнить, что титр растворов с течением времени меняется и его надо про­верять через определенные промежутки времени (от 1 до 3 недель; это зависит от вещества, из которого приго­товлен раствор). Поэтому, если рабочий раствор готовят по точно взятой навеске, то его титр соответствует приготовленному ограниченное время.

Одним из основных правил титриметрического анали­за является следующее: титры рабочих растворов нуж­но устанавливать в таких же условиях, в каких будет выполняться анализ.

Концентрацию рабочего раствора выражают Через нормальность (количество эквивалентов в 1 л раствора) или через титр. Титр раствора определяется количеством растворенного вещества в граммах, содержащегося в 1 мл раствора. Часто в аналитических лабораториях титры раствора пересчитывают непосредственно на оп­ределяемое вещество. Тогда титр раствора показывает, какому количеству граммов определяемого вещества соответствует 1 мл данного раствора.

Для определения точной концентрации рабочего рас­твора («установки титра») пользуются так называемым исходным веществом. Для этого из исходного вещества готовят в мерной колбе раствор точной концентрации по точно взятой навеске. Пипеткой отбирают отдельные порции раствора и титруют их. Можно брать отдельные навески исходного вещества и, растворив каждую из них в произвольном количестве воды, титровать весь полу­ченный раствор. Этот метод дает точные результаты, однако является более трудоемким. От качества исход­ного вещества зависит точность установки титра рабо­чего раствора, а следовательно, и точность всех после­дующих анализов. Поэтому исходное вещество должно удовлетворять следующим требованиям.

  1. Состав исходного вещества должен строго соот­ветствовать его химической формуле.
  2. Исходное вещество должно быть химически чис­тым; суммарное количество примесей не должно превы­шать 0,1 %.
  3. Исходное вещество должно быть устойчивым на воздухе, т. е. не должно быть гигроскопичным или изме­няться под влиянием кислорода воздуха или диоксида углерода.
  4. Исходное вещество должно быть устойчивым в растворе, т. е. не должно окисляться или разлагаться.
  5. Исходное вещество должно иметь возможно боль­шую эквивалентную массу, это уменьшает относительную ошибку при определении.
  6. Исходное вещество должно быть хорошо раство­римо в воде.
  7. Исходное вещество должно реагировать с раство­ром, титр которого устанавливается, по строго опреде­ленному уравнению и с большой скоростью.
  8. Для установки титра рабочего раствора из исходного вещества готовят  точный раствор   по точно взятой навеске. Для этого нужное количество ве­щества отвешивают на аналитических весах. Можно от­весить точно рассчитанное количество, а можно взять количество, близкое к рассчитанному (но точно взве­шенное). В первом случае раствор будет точно задан­ной концентрации, а во втором — точная концентрация раствора рассчитывается. Взятую навеску аккуратно переносят через воронку в мерную колбу.

    Мерная колба должна быть вымыта хромовой сме­сью до полной стекаемости, сполоснута много раз водой под краном и затем 3—4 раза дистиллированной водой. Воронка должна быть чистой, сухой и свободно входить в горло колбы.

    Остатки вещества с часового стекла или бюкса тща­тельно смывают в воронку дистиллированной водой из промывалки. Затем обмывают внутренние стенки ворон­ки и, слегка приподняв ее, наружную часть трубки. Не­обходимо следить, чтобы общее количество воды, ис­пользованное для обмывания бюкса и воронки, занима­ло не более половины колбы.

    Осторожным вращательным движением перемешива­ют содержимое колбы, пока навеска полностью не рас­творится. Затем доводят содержимое колбы до метки. Для этого из промывалки наливают дистиллированную

    Воду примерно на 1 см ниже метки. Ставят колбу так, чтобы метка была на уровне глаз и осторожно, по кап­лям, добавляют воду до тех пор, пока нижняя часть ме­ниска не будет касаться метки на шейке колбы (рис. 30). Тщательно закрывают колбу пробкой и, перевора­чивая колбу, перемешивают раствор 12—-15 раз. Рас­творы для установки титра должны быть свежеприготов­ленными.

    Для получения титрованных растворов часто пользу­ются так называемыми фиксаналами, представляющими собой запаянные стеклянные ампулы с точным количе­ством реактива. На каждой ампуле имеется надпись, по­казывающая, какое вещество и в каком количестве на­ходится в ампуле. Например: НС1 0,1 г-экв.

    В мерную колбу вставляют воронку, также тщатель­но вымытую и сполоснутую дистиллированной водой (если в ампуле содержится не раствор, а сухое вещест­во, то воронка должна быть сухой). Затем в воронку вставляют специальный боек (обычно прилагается к коробке с фиксаналами), также сполоснутый дистилли­рованной водой. Ампулу протирают спиртом, чтобы уда­лить надпись и обмывают дистиллированной водой. За­тем ее вставляют в воронку так, чтобы она своим тонким вогнутым внутрь дном касалась бойка, приподнимают ее и слегка ударяют о конец бойка. При этом содер­жимое ампулы попадает через воронку в колбу (рис. 31). Сбоку или сверху в ампуле имеется углубление, в кото­ром пробивают отверстие стеклянной палочкой с заост­ренным концом. Через это отверстие промывают дистил­лированной водой из промывалки внутренние стенки ам­пулы. Промывать нужно много раз маленькими порция­ми. После этого споласкивают наружные стенки ампулы и выбрасывают ее. Ополаскивают воронку и боек, затем поднимают воронку и обмывают наружную часть трубки воронки. Обмывают верхнюю часть шейки мерной кол­бы. Производя все эти операции по промыванию, следят, чтобы количество воды в мерной колбе к концу всех операций не превысило 2/з объема колбы. Осторожно вращательным движением перемешивают содержимое колбы. Если фиксанал содержал сухое вещество, пере­мешивают до его полного растворения.

    Затем дистиллированной водой доводят содержимое колбы до метки. Тщательно закрывают колбу пробкой и перемешивают раствор 12—15 раз