Общие указания по титриметрическим определениям

Автор: | Январь 3, 2011

Вся посуда (мерная и простая) должна быть тщательно вымыта хромовой смесью, простой водой и несколько раз сполоснута дистиллированной водой. Ни одна кап­ля жидкости внутри сосуда стекая, не должна задер­живаться на стенке.

 

Бюретку перед заполнением рабочим раствором нуж­но ополоснуть 2—3 раза небольшими порциями (5— 7 мл) этого раствора. Бюретку наполняют с помощью маленькой воронки, которую затем надо снять. После заполнения бюретки необходимо проследить за тем, что­бы в кончике бюретки не было пузырька воздуха. Все отсчеты надо вести на фоне белой бумаги.

Перед тем как отобрать пипеткой какой-либо рас­твор, также нужно два раза ополоснуть ее этим раство­ром.

Титруемый раствор помещают в коническую колбу (колба Эрленмейера). Размер подбирается так, чтобы общий объем жидкости в конце титрования был не бо­лее Положение колбы при титровании.половины объема колбы. Кончик бюретки не должен находиться слишком высоко над колбой или опускаться слишком низко. Правильное положение показано на рис. 32. Чтобы изменение окраски было заметнее, под колбу надо подложить   лист белой бумаги.   Во время титрования кран или зажим регулируют левой рукой, а колбу держат в правой руке. Не следует слишком быстро выпускать жидкость из бюретки и сразу же производить отсчет; в этом случае произойдет ошибка в отсчете, связанная с на-теканием жидкости со стенок бюретки. Выпускать жидкость из бюретки необходимо со скоростью 1 мл за 5—6 с, производить отсчет делений не раньше, чем через 20—30 с после окончания титрования. Во время титрования раствор в колбе надо все время перемешивать вращательным движением. Время от времени следует обмывать стенки колбы небольшими порциями дистиллированной воды   из   промы-
валки, начиная с горла ее, чтобы смыть мелкие брызги реактива. Вблизи конечной точки титрования раствор из бюретки необходимо прибавлять особенно осторожно, по одной капле и чаще обмывать стенки колбы.
Если при титровании наступает момент, когда нельзя сказать с уверенностью, достигнута конечная точка или нет, следует записать показания бюретки, прибавить еще одну каплю раствора и наблюдать, происходит ли заметное изменение в окраске раствора.
Если из одной бюретки производится несколько титрований подряд, то надо каждый раз доводить уровень жидкости в бюретке до нулевой черты.
При титровании нескольких параллельных проб все

результаты записывают в рабочую тетрадь и для рас­чета берут среднюю величину. При титровании из бю­ретки объем 25 мл или 50 мл результаты титрования считаются правильными, если количество пошедшего на титрование раствора различается для двух или трех параллельных проб не более чем на 1,0 мл. В случае большего расхождения титрование нужно повторить.