Определение комплексонометрический методом

Автор: | Январь 3, 2011

Приготовление аммонийной буферной смеси. Смешива­ют 100 мл 20% раствора NH4C1 с 100 мл 20% раствора NH4OH и разбавляют смесь дистиллированной водой до 1 литра.

 

Приготовление индикатора. 0,5 г эриохрома черного Т растворяют в 10 мл аммонийной буферной смеси и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл. Раствор пригоден не более 10 суток.

Приготовление 0,05 н. раствора комплексона III (трилона Б). Трилон Б отвечает требованиям, предъяв­ляемым к исходным веществам, поэтому небольшие ко­личества его можно   приготовить по точной   навеске.

372 24

Эквивалентная масса трилона Б равна —g— =186,12. Навеска для приготовления раствора равна

г~   1000 •

где N— нормальность раствора; vk — объем мерной колбы; Э — эквивалентная масса трилона Б.

Раствор готовят так же, как любой точный раствор. Если раствор трилона Б готовят примерно нужной кон­центрации, то титр раствора устанавливают объемным путем. В качестве исходного вещества можно употреб­лять сульфат магния MgS04-7H20. Рассчитывают титр трилона Б по тому металлу, который собираются опре­делять.

Определение кальция. Примером комплексонометри-ческого определения может служить определение коли­чества кальция в его соли. Навеску соли кальция СаС12-•6Н20, взятую на аналитических весах (примерно 500 мг), количественно переносят в мерную колбу на 100 мл, растворяют в дистиллированной воде, доводят раствор до метки и перемешивают. В коническую колбу переносят пипеткой 10 мл полученного раствора, раз­бавляют дистиллированной водой до объема 70—80 мл, добавляют 5 мл аммиачной буферной смеси и 5 капель индикатора. Полученную смесь титруют раствором три­лона Б до перехода винно-красной окраски в синюю. Перед концом титрования раствор трилона надо при­бавлять осторожно, по одной капле. В конце титрова­ния красноватый оттенок должен совершенно исчезнуть. Раствор станет синим с зеленым оттенком.

Количество кальция в оттитрованном растворе вы­числяют по формуле, приведенной на стр. 199. Процент­ное содержание кальция вычисляют по формуле:

Р-10 100

Са, % = •                     q        ,

 

где р — количество Са в оттитрованном растворе; Q — навеска соли СаС12-6Н20.