Осаждение.

Автор: | Январь 3, 2011

Одной из важнейших операций грави­метрического анализа является осаждение. В количест­венном анализе при осаждении необходимо практически полностью перевести определенную составную часть ана­лизируемого вещества в осадок. При этом осадок дол­жен быть чистым и такой формы, которая позволяет хорошо отфильтровать и промыть его. Влияние свойств и количества осадителя, условий осаждения были разоб­раны в § 65. Разберем технику выполнения осаждения.

 

Осаждение проводится в химических стаканах, так как из колб невозможно полностью извлечь осадок. Ре-, актив, которым проводят осаждение, приливают из ма­ленького стаканчика аккуратно по внутренней стенке стакана,, в котором ведется осаждение, а не каплями в середину.

Нельзя допускать разбрызгивания, так как это может привести к потере определяемого вещества. При этом необходимо непрерывно перемешивать раствор стеклянной палочкой. При перемешивании раствора надо следить за тем, чтобы палочка не прикасалась к стенкам и дну стакана и не царапала стекло. Если осаждение проводится в горячем растворе, то не следует доводить раствор до кипения, так как добавление реактива к ки

пящему раствору может вызвать потерю вещества вслед, ствие неожиданного резкого выделения пара.

Чтобы получить достаточно чистый и удобный для фильтрования кристаллический осадок, необхо­димо выполнять следующие условия:  •

а)  осаждение кристаллических осадков проводить из
сильно разбавленных растворов разбавленным
раствором осадителя;

б)  прибавлять осадитель очень медленно, в начале осаждения по каплям;

в)  осаждение проводить из горячих растворов;

г)   для образования более крупных кристаллов осадки следует некоторое время выдержать в маточном растворе на холоду; при этом образуются более крупные кристаллы, происходит «старение»,
или «созревание», осадка.

При осаждении аморфных осадков условия другие:

а)   осаждение проводят из мало разбавленных растворов концентрированным раствором осадителя;
в этих условиях образуются более плотные осадки;

б)  осадитель прибавляют более быстро, чем при осаждении кристаллических осадков;

в)  перед осаждением в раствор добавляют электролит, вызывающий коагуляцию;

г)   осаждение ведут из горячего раствора и немедленно начинают фильтрование.