Определение железа

Автор: | Январь 3, 2011

В качестве одного из простых определений познакомимся с определением железа. При гравиметрическом определе­нии железа в растворах солей железа (III) его осаждают в виде Fe(OH)3 действием избытка раствора аммиака: FeCl3 + 3NH4OH == Fe(OH)3 + 3NH4C1.

 

Другие элементы, осаждаемые аммиаком, должны отсут­ствовать. При прокаливании гидроксида железа он пре­вращается в безводный оксид железа (III):

2Fe(OH)3=Fe2Os + 3H20.

Оксид железа (III) Fe203 является весовой формой дан­ного определения.

Получающийся гидроксид железа представляет собой типичный аморфный осадок, легко дающий коллоидные растворы. Поэтому осаждение нужно вести в присутст­вии электролита — коагулятора.

При нагревании растворов солей железа (III) они сильно гидролизуются с образованием основных солей. Осадок основных солей плотно прилипает ко дну и стен­кам стакана, плохо отфильтровывается и промывается. Поэтому перед нагреванием раствор подкисляют для по­давления гидролиза. При прибавлении осадителя (рас­твора аммиака) кислота нейтрализуется и образующаяся соль аммония играет роль электролита — коагулятора.

Ход определения. Раствор хлорида железа (III) FeCl3, содержащий 0,05—0,1 г железа в растворе, помещают в стакан емкостью 400 мл, добавляют 1—2 мл разбавлен­ной (1:1) азотной или соляной кислоты и разбавляют водой до 100 мл. Раствор нагревают почти до кипения и при помешивании медленно приливают к нему из ма­ленького стакана разбавленный (1: 1) раствор аммиака до тех пор, пока в воздухе над стаканом не обнаружится присутствие аммиака по запаху. Добавляют около 100 мл горячей дистиллированной воды, еще раз хорошо переме­шивают жидкость и дают отстояться примерно 5 мин. Проверяют полноту осаждения, осторожно добавляя 2— 3 капли раствора аммиака. Фильтровать нужно сразу же.

Фильтрование производят через неплотный фильтр (черная или красная лента) диаметром 11 см. Осадок промывают декантацией горячим 2% раствором NH4NO3, каждый раз вливая в стакан порцию по 50—75 мл. Пере­носят осадок на фильтр и промывают горячей водой до тех пор, пока промывные воды, подкисленные азотной кислотой, не перестанут давать реакцию с раствором нитрата серебра AgNOs (допускается лишь небольшая опалесценция) —проба на полноту отмывания иона С1~.

Промытый осадок слегка подсушивают и переносят вместе с фильтром в прокаленный до постоянной массы тигель. После обугливания фильтра с осадком тигель помещают в муфельную печь и прокаливают при темпе­ратуре 800 °С до постоянной массы. В данном определе­нии весовой формой является оксид железа Fe203, в ко­тором необходимо знать содержание железа.

Форма записи анализа Определение количества железа в растворе

1. Доведение тигля до постоянной массы.

Прокаливание в течение 40 мин: масса тигля 10,2123 г. Прокаливание в течение 15 мин: масса тигля 10,2122 г. Постоянная масса 10,2122 г.

2. Осаждение железа.

Осаждение производилось раствором аммиака. Фильтрование ве­лось через беззольный неплотный фильтр «красная лента». Масса золы 0,0002 г. Осадок промывали горячей водой до отрицательной реакции на ион С1~.

3.  Сушка и прокаливание тигля. 1-е взвешивание 10,4978 г 2-е        »        10,4954 » 3 »        10,4954 » Масса тигля с осадком 10,4954 г.

4.  Расчет.

_ 10,4954 г — масса тигля с осадком

10,2122 г. — масса тигля без осадка 0,2832*г — масса осадка с золой фильтра

__0,28#2 г

0,0^02 г. — масса золы фильтра

0,2830 г — масса осадка

Аналитический множитель Fpe2o3/Fe = 0,6994.

Отсюда количество железа в пробе:

0,2830-0,6994 = 0,1979 г.