Общие положения гравиметрического анализа

Автор: | Январь 3, 2011

Гравиметрическим анализом называют метод количест­венного химического анализа, при котором о количестве элемента (вещества) в исследуемой пробе судят по массе вещества, полученного в результате анализа.

 

В большинстве случаев применяют методы осажде­ния. В этих методах определяемый компонент выделяют в осадок в виде очень малорастворимого соединения и определяют массу этого соединения. Перед тем, как оп­ределить массу выделенного соединения, его высушивают или прокаливают. При этом некоторые осажденные со­единения превращаются в соединение другого состава. Кроме методов осаждения, значительно реже применяют методы, отгонки. Этими методами можно определять только летучие составные части или такие, которые пре­вращаются в летучие соединения в процессе анализа.

Гравиметрический анализ широко применяется при санитарно-гигиенических исследованиях. Так, при опре­делении влаги в колбасе предварительно взвешенный колбасный фарш высушивают при определенной темпе­ратуре и определяют процент влаги по разности масс фарша до и после высушивания. Таким же образом оп­ределяют влагу в твороге, крупе и хлебе. Для определе­ния золы в муке точно отвешенное количество муки про­каливают в муфельной печи в фарфоровом тигле и,

Определив точную Массу золы, высчитывают процент зольности.  .

Гравиметрический анализ применяют при анализе фармацевтических препаратов.

Для метода осаждения используют различные реак­ции: реакции обмена, комплексообразования, разложе­ния. При прибавлении реактива к раствору в результате реакции определяемый компонент выделяется в осадок, например:

FeCl3 + 3NH4OH = Fe(OH)3| + 3NH4C1.

Вещество, в виде которого выделяется в осадок опреде­ляемый компонент, называется осаждаемой формой. К осаждаемой форме предъявляется ряд требований.

  1. Осаждаемое вещество должно быть очень малорас­творимым, без чего невозможно практически полностью выделить определяемое вещество в осадок. Произведение растворимости осаждаемого вещества (см. § 14) не должно быть более 1 • Ю-8.

2.  Осадок должен иметь такую структуру, которая позволяла бы легко его отфильтровать и промыть. Кроме того, осадок не должен легко загрязняться посторонни­ми веществами из раствора. Наиболее удобными являют­ся крупнокристаллические осадки, так как они быстро фильтруются и легко отмываются. Очень мелкокристал­лические осадки менее удобны, они могут проходить че­рез поры фильтра, если фильтр недостаточно плотный или осаждение проведено неправильно. Аморфные осад­ки, особенно студенистые, типа гидроксида алюминия А1(ОН)3, фильтруются медленно, кроме того, они легко адсорбируют посторонние примеси из раствора и трудно отмываются от них.

Офильтрованный и промытый осадок подвергают температурной обработке: высушивают или прокалива­ют. При этом из осадка полностью удаляется вода, не-отмытые летучие примеси и часто меняется состав осад­ка. Например, при прокаливании осадка Fe(OH)3 он превращается в Fe203:

2Fe(OH)3 = Fe203 + 3H20.

В конце анализа определяют массу Fe203.

Соединение, по массе которого судят о количестве определяемого компонента, называют весовой формой. Иногда весовая форма совпадает с осаждаемой формой

(например, BaS04). Если весовая й, осаждаемая формы не совпадают, необходимо, чтобы осаждаемая форма достаточно легко и полностью превращалась в весовую.

К весовой форме также предъявляется ряд требо­ваний.

1.  Весовая форма должна иметь вполне определенный состав, точно соответствующий химической формуле.
Осаждаемая форма часто имеет не вполне определенный состав, вследствие этого приходится прибегать к
прокаливанию.

2.  Полученная весовая форма должна быть химически устойчива, не должна разлагаться и улетучиваться при более высоких температурах. Прокаленный осадок не должен быть заметно гигроскопичным.

3.  При соблюдении всех этих требований лучшей яв­ляется весовая форма, в которой отношение ее массы к массе определяемого компонента будет наибольшим. В этом случае погрешности определения меньше ска­жутся на результате анализа.