Фильтрование и промывание осадка

Автор: | Январь 3, 2011

Как было ска­зано выше, фильтрование производят или сразу после осаждения или спустя некоторое время. Для фильтрова­ния в количественном анализе применяются так назы­ваемые беззольные фильтры, т. е. фильтры, дающие при сжигании очень незначительное количество золы (поряд­ка 0,0001 г). Точное количество золы, получаемое при сжигании таких фильтров, указано на каждой пачке фильтровальной бумаги. Беззольные фильтры бывают разных размеров и отличаются друг от друга по степени плотности. Наименее плотные фильтры обернуты лентой черного или красного цвета (отсюда название «черная лента», «красная лента»), средней плотности — белой лентой, наиболее плотные — голубой.

 

До начала фильтрования через бумажный фильтр надо решить, какого размера и какой плотности в дан­ном случае следует выбрать фильтр. Размер фильтра определяется коЛичестбом осадка: он должен занимап около трети фильтра, но не больше половины. Воронку выбирают такого размера, чтобы края фильтра были на 0,5—1 см ниже края воронки.

Фильтр складывают вчетверо, отгибают одну чет­верть и вставляют его в воронку. Для того, чтобы фильтр плотнее прилегал к воронке, можно оторвать небольшой кусочек от внешнего верхнего уголка фильт­ра. Фильтр смачивают водой и плотно прижимают к стенкам воронки. Угол воронки редко составляет 60°, поэтому сухой фильтр прилаживают так, чтобы он плот­но прилегал к воронке, меняя, если надо угол сгиба фильтра. Затем смачивают фильтр водой из промывалки и пальцем плотно прижимают края фильтра к воронке, наблюдая, чтобы не образовались пузырьки воздуха между поверхностью влажного фильтра и стенкой ворон­ки. Затем конец трубки воронки прикрывают пальцем и воронку наполняют водой. Фильтр приподнимают и заполняют всю трубку водой, наблюдая, чтобы в ней не остались пузырьки воздуха. Наконец фильтр снова опу­скают на стенки воронки, плотно прижимают к ним и проверяют быстроту фильтрования. Вода должна стекать через фильтр без пузырьков воздуха; трубка воронки даже после опорожнения фильтра должна оставаться заполненной столбиком воды. Фильтрование будет про­исходить гораздо быстрее, если трубка воронки будет касаться внутренней поверхности стакана.

Если фильтрат собирают в колбы, между воронкой и горлом колбы вкладывают кусочек бумаги, свернутый несколько раз. Носик стакана, в котором находится оса­док, рекомендуется с наружной стороны слегка потереть пальцем. Тогда он не будет смачиваться водой и капли фильтруемой жидкости не будут стекать по наружной стенке стакана. Уровень жидкости в фильтре должен на 1—2 см не доходить до края фильтра.

Перенося жидкость на фильтр по стеклянной палоч­ке, нужно стараться не взмутить осадок на дне стакана. Тогда фильтрование идет быстро, так как поры фильтра не забиваются осадком. Струю жидкости направляют по стеклянной палочке на внутреннюю поверхность фильт­ра, но не в нижний острый его конец. Стеклянную па­лочку при сливании держат вертикально над средней частью фильтра с той стороны, где он имеет тройной слой фильтровальной бумаги. Нижний конец палочки

не должен касаться жидкости в фильтре. Палочка долж­на находиться или в стакане, или над фильтром. Класть палочку на стол или на полку нельзя.

Когда большая часть жидкости будет слита с осадка на фильтр и на дне стакана останется осадок с очень небольшим количеством жидкости, приступают к про­мыванию осадка декантацией. Для  этого  направляют струю жидкости из промывалки так, чтобы она смывала со стенок стакана приставшие к ним частицы осадка, взмучивают осадок и дают смеси постоять, чтобы осадок собрался на дне стакана.

Осветленную жидкость перено­сят на фильтр. Эту операцию повторяют 3—4 раза. За­тем осадок полностью переносят на фильтр, предвари­тельно взболтав его с последней   порцией   промывной жидкости. Частицы осадка, оставшиеся на дне и стен­ках стакана, струей промывной жидкости из промывал­ки переносят на фильтр (рис. 29). После этого в стакане могут еще оставаться частицы осадка, прочно пристав­шие к стенке. Для того чтобы их собрать, кусочек без­зольного фильтра смачивают водой и с помощью стек­лянной палочки с резиновым наконечником протирают им стенки и дно стакана. Кусочек фильтра переносят в фильтр с осадком, и еще 2—3 раза промывают стакан.

Когда весь осадок окажется перенесенным на фильтр, его промывают на фильтре из промывалки. При промы­вании направляют струю промывной жидкости на ворон­ку, обводя ею края фильтра так, чтобы струя не падала на осадок с большой силой. Промывают 4—5 раз, каждый раз давая жидкости стечь. После этого проверяют пол­ноту промывания осадка.

Для этого обмывают из про­мывалки наружную часть трубки воронки, собирают не­сколько капель промывных вод в пробирку и проверяют в них присутствие тех ионов, от которых отмывают оса­док. Промывание осадка продолжают до тех пор, пока промывные воды не перестанут давать реакцию на от­мываемые ионы.

Фильтру с хорошо промытым осадком дают некоторое время постоять, чтобы возможно полнее стекла вода.

Если осадок в дальнейшем не будет прокаливаться в муфельной печи, а будет высушиваться в сушильном шкафу, раствор с осадком фильтруют через стеклянный тигель с пористым дном с применением вакуума. Тигель предварительно должен быть высушен в сушильном шка­фу до постоянной массы.