Аппаратура и посуда, используемые в гравиметрическом анализе

Автор: | Январь 3, 2011

При выполнении гравиметрического анализа методом осаждения обычно требуется следующая химическая по­суда (рис. 26): стеклянные бюксы, фарфоровые тигли, тонкостенные химические стаканы и колбы, часовые стекла, воронки, стеклянные палочки, промывалка.

 

Химические стаканы и колбы. Для химического ана­лиза изготовляется тонкостенная посуда, чтобы она быстрее прогревалась и охлаждалась. Стаканы и колбы можно нагревать, но не на открытом пламени. Обычно в гравиметрическом анализе употребляют стаканы, имею­щие объем 100, 200 или 400 мл для растворения взятых на анализ веществ и для осаждения. Моют стаканы и колбы хромовой смесью.

Часовые стекла применяют для отвешивания сыпучих веществ. Большими часовыми стеклами накрывают ста­каны и колбы.

Воронки применяют для отфильтровывания и промы­вания осадков. В макроанализе наиболее часто употреб­ляют воронки диаметром 7—9 см.

Промывалки применяют для смывания осадка со стенок стакана, с фильтра, часового стекла, бюкса.

Стеклянные палочки применяют для перемешивания жидкости, для перенесения жидкости при фильтровании. Наиболее удобны стеклянные палочки с резиновым нако­нечником для собирания частичек осадка со стенок ста­кана.

Бюксы представляют собой маленькие стаканчики с пришлифованной стеклянной крышкой. Они предназначе­ны для взвешивания твердых и жидких веществ.

Фарфоровые тигли применяются для прокаливания осадков. Наиболее удобны тигли № 3 диаметром 25 мм и высотой 35 мм. Масса нового тигля при прокаливании всегда уменьшается, поэтому перед употреблением тигли прокаливают в муфельной печи несколько часов до по­стоянной массы. Надписи на тиглях делают на дне с внешней стороны насыщенным раствором хлорида желе­за FeCl3 и затем закрепляют надписи прокаливанием несколько минут. Фарфоровые тигли, бывшие в употреб­лении, очищают горячей разбавленной (1:1) соляной кислотой, водой и онава прокаливают.

Часто остатки некоторых осадков полностью удалить не удается, так как они сплавились с глазурью фарфора. Однако такие тигли можно употреблять для дальнейшей работы.

Эксикаторы (рис. 27) изготовляют из толстого стекла с пришлифованной плотно закрывающейся крышкой. Между верхней и нижней частью эксикатора помещают фарфоровую пластину с отверстиями, служащую для размещения тиглей, бюксов и т. д.

Посуда, употребляемая при гравиметрическом анализе

Эксикатор

На дно эксикатора помещают высушивающие вещества, чаще всего прокаленный хлорид каль­ция (реже Р205 или концентри­рованную серную кислоту). При­тертые поверхности эксикатора и крышки смазывают вазелином. Тигли и бюксы выдерживают в эксикаторе после прокаливания (или высушивания) для охлаждения до комнатной тем­пературы перед взвешиванием на аналитических весах. В эксикаторах хранят осадки и вещества, могущие по­глотить влагу из атмосферы.

Электрические сушильные шкафы предназначены для сушки посуды, осадков и образцов анализируемого ве­щества. Температура в них меняется в пределах 20— 300 °С. Шкафы снабжены специальным автоматическим регулятором.

Электрические муфельные печи служат для прокали­вания осадков в тиглях. Нагревательные элементы в них сделаны, как правило, из нихромовой проволоки. В этих цечах можно получить температуру от 800 до 1200 °С.