Гравиметрический (весовой) анализ


Определение кристаллизационной воды в кристаллическом хлориде бария

Количество кристаллизационной воды в ВаС12-2Н20 оп­ределяют по разности масс взятой навески до и после высушивания. Кристаллогидрат ВаС12-2Н20 теряет кристаллизаци­онную воду при 105 °С. При выполнении опыта навеску хлорида бария высушивают при 105—125 °С. При этом кристаллогидрат полностью обезвоживается

Определение железа

В качестве одного из простых определений познакомимся с определением железа. При гравиметрическом определе­нии железа в растворах солей железа (III) его осаждают в виде Fe(OH)3 действием избытка раствора аммиака: FeCl3 + 3NH4OH == Fe(OH)3 + 3NH4C1.

Вычисление результатов анализа

Для того чтобы узнать массу осадка, надо из полученной массы тигля с осадком вычесть массу тигля и массу золы фильтра (ука­зана на этикетках). Затем полученную массу осадка нужно умножить на фактор пересчета, или аналитиче­ский множитель F, и мы получим количество определяе­мого вещества. Аналитические множители обычно приве­дены в специальных таблицах. Если не имеется таблиц, то множитель… Читать далее »


Взятие навески

К операциям, рассмотренным выше, сводится гравиметрический анализ, если имеют дело с раствором. Если анализируемое вещество твердое, то необходимо сначала взять навеску этого вещества, растворить ее, а затем проводить осаждение.

Высушивание и прокаливание осадка

Свернув края фильтра к центру, осторожно вынимают фильтр с осадком из воронки и помещают в тигель. Тигель с осадком вставляют в фарфоровый треугольник, кладут треугольник на кольцо штатива и осторожно нагревают тигель на пламени горелки. Когда фильтр станет почти сухим, нагревают сильнее, пока -не начнется обугливание фильтра. Нельзя допускать воспламенения фильтра!

Фильтрование и промывание осадка

Как было ска­зано выше, фильтрование производят или сразу после осаждения или спустя некоторое время. Для фильтрова­ния в количественном анализе применяются так назы­ваемые беззольные фильтры, т. е. фильтры, дающие при сжигании очень незначительное количество золы (поряд­ка 0,0001 г). Точное количество золы, получаемое при сжигании таких фильтров, указано на каждой пачке фильтровальной бумаги. Беззольные фильтры бывают разных… Читать далее »


Осаждение.

Одной из важнейших операций грави­метрического анализа является осаждение. В количест­венном анализе при осаждении необходимо практически полностью перевести определенную составную часть ана­лизируемого вещества в осадок. При этом осадок дол­жен быть чистым и такой формы, которая позволяет хорошо отфильтровать и промыть его. Влияние свойств и количества осадителя, условий осаждения были разоб­раны в § 65. Разберем технику выполнения… Читать далее »

Подготовка тиглей

Подготовка тиглей проводится в то время, когда происходит осаждение, фильтрование и промывание осадка. Именно с подготовки тигля начина­ется гравиметрическое определение. Тигли считаются подготовленными, если они прокалены до постоян­ной массы.

Аппаратура и посуда, используемые в гравиметрическом анализе

При выполнении гравиметрического анализа методом осаждения обычно требуется следующая химическая по­суда (рис. 26): стеклянные бюксы, фарфоровые тигли, тонкостенные химические стаканы и колбы, часовые стекла, воронки, стеклянные палочки, промывалка.