Оборудование и посуда

Автор: | Январь 2, 2011

Наиболее удобно в обычной практике проводить качест­венное исследование полумикрометодом. Этот метод не требует больших количеств веществ для анализа, дости­гается значительная экономия времени и реактивов по сравнению с макрометодом.

В то же время этот метод значительно проще микрометода, требующего специаль­ной аппаратуры и особых навыков работы.

Для работы полумикрометодом в лаборатории необ­ходимо иметь следующее оборудование:

1.  Переносный деревянный штатив с набором капель-
ниц с растворами солей, реактивов, кислот и щелочей и
баночек с сухими солями (рис. б).

2.  Штатив для пробирок.

3.  Металлический штатив .с кольцом, фарфоровым
треугольником и асбестированной сеткой.

4.  Держатели для пробирок.

5.  Центрифужные пробирки (рис. 6).

6.  Пробирки цилиндрические.

7.  Капиллярные пипетки (рис. 7).

8.  Стеклянные палочки (рис. 8).

9.  Фарфоровые чашки диаметром 3—5 см.

10.  Промывалка (рис. 11).

11.  Предметные стекла.

12.  Ершик для мытья посуды.

13.  Водяная баня (рис. 9).

14.  Центрифуга (рис. 10). Частные реакции,   а   также

операции разделения ионов про­водят в конических пробирках для центрифугирования или в ма­леньких цилиндрических пробир­ках. В пробирку вносят несколько Рис. п. Промывалка. капель анализируемого раствора и, соблюдая необходимые усло­вия, прибавляют по каплям реактив, помешивая реак­ционную смесь стеклянной палочкой. Выполняя реак­цию, необходимо следить за тем, чтобы кончик пипетки не касался стенок пробирки во избежание загрязнения реактива (рис. 12). Вынутую из капельницы пипетку по выполнении реакции необходимо сразу же опустить в ту же капельницу. Микрокристаллоскопические реакции выполняют на предметных стеклах.

Для нагревания реакционной смеси пробирку погру­жают в кипящую водяную баню. Водяная баня может также служить для упаривания (выпаривание до неболь­шого объема) растворов. Выпари­вание досуха обычно проводят в фарфоровой чашке, нагревая ее пламе­нем газовой горелки. Пока жидкость не выпарилась до конца, целесообраз­но ставить чашку на асбестированную сетку. Если остаток от выпаривания необходимо про­калить, чашку ставят на фарфоровый треугольник.

Для отделения осадка от раствора пробирку с осад­ком помещают в центрифугу. Центрифуга (см. рис. 10) представляет собой прибор для отделения осад­ков, в котором использована центробежная сила, раз­вивающаяся при быстром вращении. Имеются ручные и электрические центрифуги. Обычно центрифуга имеют от 4 до 16 гнезд для пробирок. При работе с центрифугой следует соблюдать следующие основные правила.

  1. Центрифуга должна быть хорошо закреплена.
  2. Во время работы крышка центрифуги должна быть закрыта специальными зажимами.
  3. Центрифугировать можно только четное число про­бирок с приблизительно равным количеством вещества

по массе. Если число пробирок нечетное, ставят одну пробирку с дистиллированной водой. Пробирки должны располагаться в гнездах одна против другой.

4. После выключения центрифуги нужно подождать, пока закончится вращение, а затем уже открывать крышку.

Для отделения осадков центрифугируют обычно 1,5—2 мин при 1000 об/мин. Полученный в результате центрифугирования прозрачный раствор отделяют от осадка, погружая в раствор капилляр пипетки и медлен­но наклоняя пробирку; при этом капилляр должен опи­раться на край пробирки, как показано на рис. 13. Бла­годаря капиллярным силам раствор поднимется в пи­петку. Кончик капилляра нельзя приближать к поверх­ности осадка ближе, чем на 1 мм.

Когда подъем жидкости по капилляру закончится, за­крывают верхнее отверстие пипетки пальцем, вынимают ее из пробирки и переносят раствор в другую чистую пробирку. Таким образом стараются по возможности более полно отделить раствор от осадка. Если применя­ется всасывание жидкости (капиллярная пипетка с ре­зиновым колпачком), то надо проводить отделение еще более осторожно. Воздух из капиллярной пипетки вы­дувают, а затем вводят пипетку в жидкость и, осторож­но ослабляя нажим пальцев на резиновый колпачок, вса­сывают жидкость в пипетку.