Анализ смеси катионов второй группы

Автор: | Январь 2, 2011

1. Отделение ионов бария и кальция от магния. Так как

барий и кальций мешают открытию магния, необходимо произвести разделение этих ионов. Разделение основано на взаимодействии катионов второй группы с групповым реактивом. Как было указано выше, катионы Mg2+ не дают осадка с групповым реактивом в присутствии до­статочного количества аммонийных солей.

Для разделения в центрифужную пробирку помеща­ют 1 мл испытуемого раствора и добавляют 3—4 капли 6 н. раствора хлорида аммония NH4C1. Смесь нагревают на кипящей водяной бане, добавляют 2—3 капли кон­центрированного раствора аммиака (до появления за­паха), затем по каплям при перемешивании добавляют раствор карбоната аммония до тех пор, пока совершенно не прекратится выделение осадка. Нагревают раствор с осадком на водяной бане 8—10 мин. При этом аморфный осадок карбонатов переходит в кристаллический, осаж­дается на дно пробирки, а раствор над осадком стано­вится прозрачным.

Необходимо провести проверку на полноту осажде­ния бария и кальция. Для этого в пробирку с осадком осторожно по стенке прибавляют несколько капель того раствора, которым производилось осаждение, в данном случае раствором карбоната аммония. Если раствор над осадком остается прозрачным, то кальций и барий осаж­дены полностью.

Бели появляется муть, то к раствору с осадком до­бавляют еще раствор карбоната аммония, перемеши­вают, подозревают несколько минут на водяной бане и снова проверяют на полноту осаждения. Раствор с осадком центрифугируют в течение 1—2 мин. Прозрач­ный центрифугат отделяют и оставляют для открытия в нем ионов Mg2+.

Осадок дважды промывают дистиллированной водой. Для этого в пробирку с осадком добавляют 1,5—2 мл горячей воды, перемешивают и центрифугируют в тече­ние 1 мин. Промывные воды отбирают пипеткой и от­брасывают.

2. Исследование осадка. Осадок может содержать карбонаты бария и кальция. Для проведения исследова­ния осадка его растворяют в уксусной кислоте. Мине­ральные кислоты применять нельзя, так как их присут­ствие будет мешать в дальнейшем открытию бария и кальция.

В пробирку с осадком добавляют 10 капель 15% ук­сусной кислоты и при перемешивании подогревают со­держимое пробирки на водяной бане до полного раство­рения осадка. Если через несколько минут осадок pacтворения

не полностью, прибавляют еще 5—7 ка­пель кислоты и снова нагревают пробирку на водяной бане.

Испытание на присутствие ионов Ва2+. 5 капель полученного уксуснокислого раствора помеща­ют в пробирку и нагревают на кипящей водяной бане. Прибавляют 2 капли раствора хромата калия. Выпаде­ние желтого осадка указывает на присутствие ионов Ва2+. В случае выпадения осадка добавляют по каплям

раствор хромата до тех пор, пока раствор над осаДком не окрасится в ярко-желтый цвет. Нагревают в течение 2—3 мин на водяной бане и центрифугируют. Прозрач­ный раствор отбирают и определяют в нем кальций.

Испытание на присутствие ионов Са2+. К 3 каплям центрифугата, полученного после отделения бария, добавляют 2—3 капли оксалата аммония (ЫН4)2Сг04. Если присутствуют ионы Са2+, то выпадает белый осадок оксалата кальция.

3. Исследование центрифугата после отделения ионов бария и кальция.

Раствор, полученный после отделения бария и каль­ция, может содержать ионы Mg2+.

Испытание на присутствие ионов Mg2+. В пробирку помещают 4—5 капель охлажденного раство­ра, добавляют 3 капли раствора гидрофосфата натрия и 2 капли концентрированного раствора аммиака до появления запаха. Полученный раствор взбалтывают и слегка потирают стенки пробирки стеклянной палочкой. Выпадение белого кристаллического осадка указывает на присутствие ионов Mg2+.