1. Осаждение катионов пятой группы. К 2 мл анализируемого раствора в конической пробирке прибавляют по каплям раствор НС1 (1:3) до прекращения выделения осадка и 2 капли избытка; после прибавления каждой капли раствор тщательно перемешивают. Дают осадку отстояться и испытывают раствЬр на полноту осаждения.
Осадок отделяют от раствора Центрифугированием.
Фильтрат отбрасывают. В осадке содержатся хлориды серебра, свинца и ртути (I).
2. Исследование осадка. Испытание на присутствие ионов РЬ2+. К осадку хлоридов прибавляют 1 мл кипящей воды, смесь взбалтывают, дают отстояться на кипящей бане.
При этом хлориды свинца переходят в раствор. Отбирают по несколько капель раствора в
две чистые пробирки. В одну пробирку добавляют 2 капли раствора KI, в другую —2 капли раствора К2Сг04. Выпадение осадка в обеих пробирках указывает на присутствие свинца.
Если РЬ2+ обнаружен, то необходимо его удалить из осадка. Для этого к осадку добавляют 1,5—2 мл горячей воды, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 2 мин. Горячий раствор отбирают.
Эту операцию повторяют до тех пор, пока горячий раствор не перестанет давать положительную реакцию на свинец с раствором КгСг04.
Испытание на присутствие ионов ртути (I). К осадку (после обработки горячей водой) добавляют около 1 мл концентрированного раствора аммиака и хорошо перемешивают.
При этом хлорид серебраpa в виде комплексной соли [Ag(NH3)2]Cl переходит в раствор.
Быстрое почернение осадка при обработке его раствором аммиака указывает на присутствие ртути (I). Осадок отделяют центрифугированием и переносят прозрачный раствор в другую пробирку.
Испытание на присутствие ионов Ag+. В пробирку помещают 3 капли центрифугата после отделения ртути, прибавляют 4—5 капель концентрированной азотной кислоты и перемешивают.
Выпадение белого творожистого осадка AgCl указывает на наличие серебра.