Анализ смеси катионов пятой группы

Автор: | Январь 3, 2011

1. Осаждение катионов пятой группы. К 2 мл анализи­руемого раствора в конической пробирке прибавляют по каплям раствор НС1 (1:3) до прекращения выделения осадка и 2 капли избытка; после прибавления каждой капли раствор тщательно перемешивают. Дают осад­ку отстояться и испытывают раствЬр на полноту осаж­дения.

Осадок отделяют от раствора Центрифугированием.

Фильтрат отбрасывают. В осадке содержатся хлориды серебра, свинца и ртути (I).

2. Исследование осадка. Испытание на присут­ствие ионов РЬ2+. К осадку хлоридов прибавляют 1 мл кипящей воды, смесь взбалтывают, дают отстояться на кипящей бане.

При этом хлориды свинца переходят в раствор. Отбирают по несколько капель раствора в

две чистые пробирки. В одну пробирку добавляют 2 капли раствора KI, в другую —2 капли раствора К2Сг04. Выпадение осадка в обеих пробирках указывает на присутствие свинца.

Если РЬ2+ обнаружен, то необ­ходимо его удалить из осадка. Для этого к осадку до­бавляют 1,5—2 мл горячей воды, перемешивают и нагре­вают на кипящей водяной бане в течение 2 мин. Горячий раствор отбирают.

Эту операцию повторяют до тех пор, пока горячий раствор не перестанет давать положитель­ную реакцию на свинец с раствором КгСг04.

Испытание на присутствие ионов рту­ти (I). К осадку (после обработки горячей водой) до­бавляют около 1 мл концентрированного раствора ам­миака и хорошо перемешивают.

При этом хлорид серебраpa в виде комплексной соли [Ag(NH3)2]Cl переходит в раствор.

Быстрое почернение осадка при обработке его раствором аммиака указывает на присутствие ртути (I). Осадок отделяют центрифугированием и переносят про­зрачный раствор в другую пробирку.

Испытание на присутствие ионов Ag+. В пробирку помещают 3 капли центрифугата после от­деления ртути, прибавляют 4—5 капель концентриро­ванной азотной кислоты и перемешивают.

Выпадение бе­лого творожистого осадка AgCl указывает на наличие серебра.