Анализ смеси катионов первой группы

Автор: | Январь 2, 2011

1. Испытание на присутствие ионов NH4. Первое испы­тание проводится на присутствие ионов аммония, так как он мешает открытию ионов К+ и Na+.

В пробирку помещают 1—2 капли испытуемого рас­твора и добавляют 3—4 капли реактива Несслера. Выпа­дение красно-бурого осадка указывает на присутствие в растворе солей аммония. Если реактив Несслера отсут­ствует, можно провести определение иона NH4 со ще­лочью.

Посинение красной лакмусовой бумажки указы­вает на присутствие аммиака.

Дальнейший ход анализа зависит от присутствия со­лей аммония в растворе.

А. СОЛИ АММОНИЯ ОТСУТСТВУЮТ

Если соли аммония отсутствуют, можно проводить испы

2.  Испытание на присутствие ионов Na+. В пробирку помещают 3—4 капли испытуемого раствора и проверяют среду по лакмусу. Для этого с помощью стеклянной палочки каплю испытуемого раствора помещают на лакмусовую бумажку, лучше всего фиолетовую. Если среда кислая, то добавляют по каплям разбавленный раствор КОН до слабощелочной реакции. Необходимо после каждой прибавленной капли раствора КОН проверять среду раствора по лакмусу. После того как нужная слабощелочная среда испытуемого раствора будет достигнута, к нему добавляют 5 капель раствора гексагидроксостибиата калия K[Sb(OH)6]. Реакцию проводят на холоду под струей воды, потирая стеклянной палочкой по
стенкам пробирки. Выпадение белого кристаллического осадка, особенно характерное его оседание на стенках пробирки, указывает на присутствие в растворе ионов
натрия.

3.  Испытание на присутствие ионов К+. В пробирку

помещают 3 капли испытуемого раствора и 2—3 капли гексанитро-(Ш)(кобальтата натрия. Выпадение желтого кристаллического осадка указывает на присутствие ио­нов калия.

Б. СОЛИ АММОНИЯ ПРИСУТСТВУЮТ

Если соли аммония присутствуют, их необходимо уда­лить, так как они мешают определению ионов Na+ и К+. Для этого весь испытуемый раствор переливают в ма­ленькую фарфоровую чашку, осторожно выпаривают до­суха и прокаливают сначала на небольшом, а затем на сильном огне до полного разложения аммонийных солей. Эту операцию надо проводить под тягой: После прекра­щения выделения белых паров остаток в чашке прокали­вают еще 10—15 мин, охлаждают, добавляют немного дистиллированной воды, и обмывают стенки чашки из промывалки. В пробирку помещают 2 капли раствора и Добавляют 3—4 капли реактива Несслера. Отсутствие красно-бурого осадка указывает на полное удаление со­лей аммония. Если соли аммония удалены не полностью, то раствор снова упаривают досуха и прокаливают. Эту операцию проделывают до тех пор, пока проба с реакти­вом Несслера не покажет отсутствие солей аммония.

Когда соли аммония удалены полностью, в растворе можно проводить испытание на присутствие ионов Na+

и К+ так, как это указано в варианте А. При определе­нии ионов Na+ нет необходимости проводить определение среды раствора, так как после длительного прокалива­ния свободная кислота будет отсутствовать.

Запись результатов при выполнении контрольного анализа рекомендуется производить в виде следующей таблицы.

№ опе­рации

Исследуемое вещество

Реактив

Наблюдаемое изменение

Заключение

1

2

Контрольный раствор

Раствор,   полу­ченный  после

Реактив Нессле-Na3[Co(N02)6]

Выпадает бу­рый осадок Осадок не выпадает

Ионы NH^» при­сутствуют

Ионы К+ отсут­ствуют

3

удаления со­лей аммония То же

K[Sb(OH)6].

Выпадает бе­лый кристал­лический оса­док

Ионы Na+ при­сутствуют