Ход анализа смеси катионов третьей группы

Автор: | Январь 3, 2011

К третьей группе относятся катионы Al3+, Cr3+, Zn2+, Sn2+. Групповым реактивом является щелочь, и при дей­ствии группового реактива все катионы будут находить­ся в растворе.

 

Действие группового реактива. К 1 мл раствора, содержащего катионы третьей группы, добавляют ма­ленькими порциями при помешивании 10% раствор ед­кого натра до полного растворения выпавшего осадка. При этом образовавшиеся вначале гидроксиды А1(ОН)3, Сг(ОН)3, Zn(OH)2 и Sn(OH)2 растворяются с образова­нием соответствующих солей NaA102, NaCr02, Na2Zn02 и Na2Sn02.

Добавляют 8—10 капель пероксида водорода и нагревают раствор на водяной бане до прекращения выделения газа. При этом окисляются NaCr02 до Na2Cr04 и Na2Sn02 до Na2Sn03.

  1. Определение алюминия и олова. К полученному раствору добавляют при перемешивании сухой хлорид аммония до появления запаха аммиака и нагревают. Об­разующийся белый осадок содержит А1(ОН)3 и H4Sn04. В растворе будут находиться Сг04» и [Zn (NH3) 4]2+. Осадок центрифугируют и отделяют от раствора. Промы­вают осадок разбавленным раствором аммиака.

Промытый осадок растворяют в 2 н. растворе соляной кислоты при нагревании. Солянокислый раствор содер­жит ионы А13+ и [SnCl6]2_.

Испытание на присутствие олова. К со­лянокислому раствору добавляют немного железных опи­лок и нагревают.

При этом Sn (IV) восстанавливается до Sn (II). Раствору дают отстояться и сливают. К 5 каплям охлажденного раствора добавляют 5 капель раствора нитрата ртути Hg(N03)2. В присутствии Sn (II) образуется белый осадок Hg2Cl2.

Обнаружение алюминия. Если олово обнару­жено, то его удаляют с помощью металлического цинка. Для этого к 10 каплям солянокислого раствора, содер­жащего А13+ и [SnCb]2-, добавляют немного металличе­ского цинка и взбалтывают.

Олово восстанавливается до металла. Добавляют по каплям 2 н. НС1 до просветле­ния раствора, центрифугируют и отбирают прозрачный раствор. К 3 каплям раствора добавляют раствор ам­миака до слабощелочной среды. Нагревают и добавляют

5 капель раствора ализарина. Через некоторое время выпадает красный хлопьевидный осадок.

3. Анализ раствора после отделения алюминия и оло­ва. Обнаружение хрома. Желтый цвет раствора указывает на присутствие в растворе ионов Сг04«. Можно

провести проверочную реакцию. Для этого в пробирку помещают 5 капель разбавленной серной кислоты, 2— 3 капли пероксида водорода, 1 мл эфира и взбалтывают. Синяя окраска эфирного слоя подтверждает присутствие в растворе ионов Сг04~.

Обнаружение цинка. К 3—4 каплям раствора после удаления алюминия и олова добавляют 5—6 ка­пель раствора Na2S. Выпадение белого осадка ZnS сви­детельствует о присутствии цинка.