Определение железа

Автор: | Январь 3, 2011

В основу этого метода определения положено образование окрашенного в красный цвет раствора роданида
железа:

 

Fe3++ 3SCN-               Fe(SCN)3.

Это упрощенное уравнение. В действительности здесь образуется ряд железороданистых комплексов с разной

интенсивностью окраски, поэтому непременным услови­ем точного определения является прибавление боль­шого и одинакового избытка реактива. Кроме того, ре­акция должна проходить в слабокислой среде во избе­жание гидролиза солей железа.

Приготовление стандартного раствора соли железа (III). Навеску 0,8640 г железо-аммонийных квасцов NH4Fe(S04)2 • 12Н20 растворяют в мерной   колбе  на

I   л примерно в 200—250 мл воды, добавляют 30 мл хи­мически чистой серной кислоты (1 : 5) и доводят объем водой до метки. Такой раствор содержит 0,1 мг железа в 1 мл. Если не имеется достаточно чистых и невывет-рившихся железо-аммонийных квасцов, раствор приго­товляют приблизительной концентрации и определяют его точную концентрацию гравиметрически.

Приготовление 5 н. раствора роданида аммония NH4SCN. 370 г роданида аммония растворяют в ди­стиллированной воде и разбавляют раствор до 1 л.

Определение методом стандартного ряда. 10 мл стандартного раствора соли железа (III), приготов­ленного заранее, помещают в мерную колбу на 100 мл и разбавляют водой до метки. Полученный раствор со­держит 0,01 мг Fe в 1 мл раствора. Испытуемый рас­твор помещают в мерную колбу на 100 мл, разбавляют водой до  метки  и тщательно  перемешивают.   Берут II колориметрических пробирок, в 10 из них помещают
градуированной пипеткой новый разбавленный стандартный раствор в количестве 5,0; 4,5; 4,0; 3,5; 3,0; 2,5;
2,0; 1,5; 1,0; 0,5 мл; в одиннадцатую пробирку помещают 5 мл испытуемого раствора. В каждую пробирку
добавляют 4 капли раствора НС1 (1:1) и 1мл (пипеткой) раствора роданида аммония NH4SCN. Содержимое каждой пробирки доводят водой до объема 10 мл и хорошо перемешивают.

Если работа ведется в простых пробирках, то после прибавления всех реактивов в каждую пробирку из бюретки добавляется такое количество воды, чтобы об­щий объем составил 10 мл. Сравнивают окраску полу­ченного раствора с окраской растворов в пробирках шкалы. Если окраска исследуемого раствора совпадает с окраской раствора в какой-либо пробирке шкалы, то и концентрации этих растворов одинаковы. Если окраска исследуемого раствора интенсивнее, чем в одной из про­бирок, но светлее, чем в соседней, то концентрацию ис­следуемого раствора можно считать средней между концентрациями растворов в этих пробирках.

Определение методом уравнивания окраски. В мер­ную колбу объемом 100 мл помещают 3 мл стандарт­ного раствора соли железа (III), а в другую — испы­туемый раствор. Затем в обе колбы добавляют воды до половины колбы, 10 капель соляной кислоты (1:1) и 2 мл 5 н. раствора роданида аммония NH4SCN. Дово­дят содержимое водой до метки, закрывают пробкой и перемешивают, переворачивая колбу 12 раз.

Стандартный раствор наливают в цилиндр Генера и устанавливают определенную высоту столба (на се­редине цилиндра). В другой цилиндр наливают испы­туемый раствор. Предварительно каждый цилиндр спо­ласкивают тем окрашенным раствором, который будут в него наливать. Меняя высоту столба испытуемого раствора, уравнивают интенсивность окраски в обоих цилиндрах. Определяют высоту столба испытуемого раствора. Определение повторяют два раза и берут среднюю величину. По формуле (см. с. 246) рассчиты­вают количество железа в испытуемом растворе.

Определение на ФЭКе. В мерную колбу объемом 50 мл помещают точно отмеренное количество раствора неизвестной концентрации, 5 капель НС1 (1 : 1), добав­ляют воды до половины колбы и 1 мл 5 н. раствора NH4SCN. Доводят содержимое колбы водой до метки и перемешивают. Определяют оптическую плотность раствора на ФЭКе, как описано выше, применяя зеле­ный светофильтр. По градуировочной кривой опреде­ляют количество железа в испытуемом растворе.