Определение аммиака

Автор: | Январь 3, 2011

Фотометрическое определение аммиака основано на взаимодействии солей аммония с реактивом Несслера (щелочной раствор соли K2‘[Hgl4])

 

NH4C1 + 2K2[HgI4] + 4КОН = [0Hg2NH2] Ц + 3H20 + 7KI + КО.

Образуется оранжево-коричневое соединение в виде коллоидного раствора. При стоянии раствор начинает коагулировать, поэтому сравнение окраски надо произ­водить до коагуляции. В то же время нельзя приступать к колориметрическому определению сразу же после до­бавления реактива Несслера, потому что реакция идет

не мгновенно. Если содержание аммиака превышает 5 мг/л, то выпадает красно-коричневый осадок и опре­деление проводить нельзя. При меньшей концентрации аммиака получается раствор, окрашенный в различные оттенки: от желтого до светло-коричневого. При содер­жании 0,05 мгокрашивания не наблюдается.

Так как реакция очень чувствительна, ею пользуют­ся для определения аммиака в питьевой воде. Вода, содержащая соли аммония, непригодна для питья.

Магний, кальций и железо, содержащиеся в воде, осаждаются реактивом Несслера и мешают анализу, поэтому, перед добавлением реактива Несслера, при­бавляют раствор сегнетовой соли, которая удерживает в растворе эти ионы. Приготовление реактива Несслера описано в приложении.

Все реактивы готовятся на воде, не содержащей аммиака. Такая же вода применяется при приготовлении окрашенных растворов.

Вода, не содержащая аммиака. Дистиллированную воду перегоняют вторично, добавив немного карбоната натрия Na2C03. Применяют свежеперегнанную воду.

Приготовление стандартного раствора. 0,3141 г хи­мически чистого хлорида аммония NH4C1 растворяют в мерной колбе объемом 1 л в дистиллированной воде, не содержащей аммиака. Полученный раствор содержит 0,1 MrNH3 в 1 мл раствора. Из этого раствора приготов­ляют стандартный раствор, отобрав пипеткой 10 мл раствора и разбавив его водой в мерной колбе на 100 мл. Стандартный раствор содержит 0,01 мг NH3 в 1 мл рас­твора.

Приготовление раствора сегнетовой соли. Отвешива­ют 50 г сегнетовой соли NaKC4H406-4H20 (ч.д. а) и растворяют в 100 мл нагретой до 40 °С свежеперегнан-ной воды.

Определение методом стандартного ряда. В 10 про­бирок наливают стандартный раствор аммиака в коли­честве 0,1; 0,3; 0,5; 0,7; 1,0; 1,4; 1,7; 2,0; 2,5: 3,0 мл. Раз­бавляют водой до объема 20 мл. 10 мл испытуемой во­ды помещают в колориметрическую пробирку и раз­бавляют водой до объема 20 мл.

Во все пробирки стандартного ряда и пробирку с исследуемым раствором наливают 0,5 мл раствора сег­нетовой соли и 1 мл реактива Несслера и перемешива­ют. Через 5—7 мин после добавления реактивов срав­нивают окраску анализируемого раствора с окраской пробирок стандартного ряда.

Если содержание аммиака в исследуемом растворе больше, необходимо его предварительно разбавить. Для этого определяемое количество исследуемого рас­твора помещают в колбу объемом 100 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают. В колориметрическую пробирку помещают 10 мл уже разбавленного раствора.

Определение на ФЭКе. Определенное количество ис­пытуемого раствора помещают в мерную колбу на 50 мл и добавляют 0,5 мл раствора сегнетовой соли. Разбав­ляют раствор водой почти до горла колбы, добавляют 1 мл реактива Несслера, доводят водой до метки и пе­ремешивают. Через 5—7 мин проводят измерения на ФЭКе, применяя синий светофильтр. Определение луч­ше проводить с применением «глухого опыта».

Для этого в мерную колбу объемом 50 мл налива­ют 0,5 мл сегнетовой соли, 1 мл реактива Несслера и разбавляют безаммиачной дистиллированной водой до метки. Этот раствор помещают в кювету вместо дис­тиллированной воды.