Фотоэлектроколориметрия

Автор: | Январь 3, 2011

Фотоэлектроколориметрический метод более объектив­ный по сравнению с визуальной колориметрией и может давать более точные результаты. Для определения при­меняются фотоэлектроколориметры (ФЭК) различных марок.

 

Принцип работы ФЭК следующий. Световой по­ток, проходя через окрашенную жидкость, частично по­глощается. Остальная часть светового потока попадает на фотоэлемент, в котором возникает электрический ток, регистрирующийся при помощи амперметра. Чем боль­ше концентрация раствора, тем больше его оптическая плотность и тем больше степень поглощения света, и, следовательно, тем меньше сила возникающего фото­тока.

Схема работы фотоэлектроколориметра представле­на на рис. 38. От источника света — лампы накалива­ния / световой поток направляется на призму 3, кото­рая делит его на два пучка и направляет на плоские зеркала 4. Зеркала отражают свет двумя параллельны­ми пучками. Параллельные пучки света проходят через светофильтры 5 и попадают в кюветы с растворами. В кюветы 7 помещают растворитель, а в кювету 8 — испытуемый раствор. Проходя через кюветы, свет ча­стично поглощается. Вышедшие из кювет пучки света проходят через раздвижные диафрагмы 9, отражаются от зеркал 12 на матовые стекла 13, за которыми нахо­дятся фотоэлементы 11. Раздвижные диафрагмы при вращении связанных с ними отсчетных барабанов 10 меняют ширину отверстий и тем самым меняют интен­сивность светового потока, падающего на фотоэлемен­ты. В фотоэлементах возникает ток, сила которого про­порциональна световому потоку. Оба фотоэлемента со­единены с микроамперметром 6.

Рассмотрим один из самых распространенных  (рис. 39).

Источник света (лампа накаливания или ртутно-кварцевая лампа) находится за задней стенкой прибо­ра. Для того чтобы световые потоки попадали на фото­элементы только во время определения, имеется непро­зрачная шторка, закрывающая световые потоки. Штор­ка открывается при помощи рукоятки 3, Девять стек­лянных светофильтров вмонтированы в диск, укреплен­ный на задней стенке корпуса прибора. Светофильтр включается рукояткой 9. Цифры на рукоятке показы­вают, какие светофильтры включены. Светофильтр под­бирают опытным путем к каждому определению. Обыч­но берут такой светофильтр, цвет которого является дополнительным к цвету окрашенного раствора (напри­мер, при работе с красными растворами применяют зеленый светофильтр).

фото­колориметров ФЭК-56М

 

К прибору прилагаются наборы кювет. Кюветы бы* вают различных размеров и подбираются в зависимости от интенсивности окрашенного раствора. Проходя через кюветы с раствором, лучи света попадают на фотоэлементы.

Освещенность каждого фотоэлемента регулируется при помощи диафрагмы, величину отверстия которой можно регулировать при помощи отсчетных барабанов (5). Фотоэлементы соединены с микроамперметром (1) так, что если сила фототока, возникающая в них одинакова (т. е. освещенность фотоэлементов одинакова), то стрелка амперметра стоит на нуле.

Если в левый пучок света поместить кювету с растворителем, а в правый — с раствором, то вследствие поглощения света окрашенным раствором на правый фотоэлемент будет падать световой поток меньшей интенсивности, чем на левый. Стрелка амперметра будет отклоняться от нулевого положения. Вращая левый отсчетный барабан, уменьшают отверстие диафрагмы слева и уравнивают интенсивность обоих световых потоков. При этом стрелка микроамперметра устанавливается на нуле (равная сила тока в обоих фотоэлементах).

Затем кювету с исследуемым раствором справа заменяют кюветой с растворителем. При этом фотометрическое равновесие снова нарушается, так как растворитель поглощает меньше света и световой поток, падающий на правый фотоэлемент, увеличивается. Стрелка микроамперметра снова отклоняется от нулевого положения. Теперь уравнивают освещенность фотоэлементов уменьшением отверстия правой диафрагмы при помощи правого отсчетного барабана. На каждом барабане нанесены две шкалы (6). Черная шкала — шкала авето пропускания — показывает коэффициент светоппускания. Красная шкала показывает оптическую плотность раствора (с. 241). i

Полученный по красной шкале правого барабана отсчет будет показывать оптическую плотность исследуемого раствора. Между оптической плотностью и концентрацией вещества в растворе существует прямая пропорциональная зависимость.

Для того чтобы проводить на ФЭКе определение количества вещества, необходимо составить градуировоч-ную кривую. Градуировочная кривая показывает зависимость оптической плотности раствора D от количества вещества С (рис. 40). Для построения градуировоч-ной кривой готовят ряд окрашенных растворов с известным количеством вещества (для этого берутся разные количества стандартного раствора). Окрашенные стандартные растворы должны быть приготовлены в таких же условиях, в которых будет готовиться окрашенный раствор определяемого вещества при . полном соблюдении методики работы. Измеряют оптические плотности всех растворов и строят градуировочную кривую, откладывая по оси абсцисс известные концентрации, а по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности.

По градуировочной кривой в дальнейшем определяют концентрацию вещества в исследуемом растворе. Для этого раствор наливают в ту же кювету, для которой построена градуировочная кривая и, включив тот же светофильтр, определяют оптическую плотность раствора. Затем по градуировочной кривой находят концентрацию определяемого вещества, соответствующую данной оптической плотности. Градуировочную кривую следует время от времени проверять. Часто в работе пользуются градуировочными таблицами, которые составляются по данным градуировочной кривой.