Техника определения на ФЭК-56М

Автор: | Январь 3, 2011

Кюветы, в ко­торых проводят измерение поглощения, должны быть тщательно очищены: их моют концентрированной соля­ной кислотой, водопроводной водой, несколько раз спо­ласкивают дистиллированной водой и насухо вытирают снаружи. Во всех случаях кювету предварительно спо­ласкивают небольшим количеством раствора, оптиче­скую плотность которого собираются измерять.

 

Кювету заполняют до такого уровня, чтобы поток излучения проходил только через слой раствора. Толщину слоя кюветы выбирают таким образом, чтобы измеряемые величины D укладывались в оптимальном интервале 0,1 —1,0. Кюветы устанавливают в кюветное отделение прибора всегда в строго определенное положение, чтобы избежать ошибок, связанных с отражением и рассея­нием излучения.

Подготовка прибора. Прибор включают за 25—30 мин до начала работы, так как первое время после включения показания не постоянны, система должна прогреться. При этом шторка должна быть за­крыта.

Оба отсчетных барабана устанавливают на нуль по красной шкале (100% по шкале светопропускамия), диафрагмы полностью раскрыты. После этого проверя­ют «электрический нуль» прибора: стрелка миллиампер­метра должна стоять на нуле (при закрытых шторках). Если стрелка отклоняется, специальной рукояткой 7 подводят стрелку миллиамперметра к нулю.

Берут 3 кюветы одинаковой рабочей длины; 2 из них заполняют растворителем, а одну — исследуемым рас­твором. Если реактивы, применяемые в данном опреде­лении, окрашены, то проводят так называемый «глухой опыт»: в мерной колбе такого же объема, как та, в которой готовили испытуемый раствор, готовят раствор, содержащий все реактивы, кроме определяемого веще­ства. Тогда 2 кюветы заполняют ие растворителем, а раствором «глухого опыта». Но в этом случае данные для калибровочной кривой снимают с применением «глухого опыта».

Измерение на ФЭКе производят в следую­щем порядке.

  1. В левый кюветодержатель ставят кювету с рас­творителем, а в правый — в одно гнездо кювету с ис­пытуемым раствором, а в другое — кювету с раствори­телем.
  2. В правый пучок света помещают кювету с испы­туемым раствором.

3. Открывают шторку, при этом стрелка микроам­перметра отклоняется от нуля; вращая левый отсчетный барабан от себя, подводят стрелку микроамперметра к нулю.

4. Закрывают шторку.

5. Рукояткой кюветодержателя (4) перемещают кюветы в правом кюветодержателе, так чтобы в правом пучке света оказалась кювета с растворителем.

  1. Открывают шторку, стрелка ‘микроамперметра снова отклоняется от нулевого положения.
  2. Вращая правый отсчетный барабан от себя, воз­вращают стрелку микроамперметра к нулю.

8.  Закрывают шторку.

9.  Снимают показания прибора по красной шкале
правого отсчетного барабана.

10.  Для исключения случайных ошибок повторяют измерение еще два раза. Для расчетов можно брать повторяющиеся результаты с незначительным расхож­дением.

11.  Находят по градуировочной кривой или по таб­лице количество определяемого вещества.

Указания к пользованию прибором. Кончив измерение данного раствора, необходимо его тотчас вылить из кюветы, которую необходимо тща­тельно промыть дистиллированной водой и поставить в перевернутом виде на чистую фильтровальную бумагу. Проверяют, закрыта ли шторка и ставят отсчетные ба­рабаны на нуль.

Если на ФЭКе в течение дня работа больше не будет производиться, то выливают растворитель из кюветы и споласкивают их дистиллированной водой. Все кюветы вытирают досуха и убирают. ФЭК отклю­чают и закрывают чехлом. Рекомендуется при работе закрывать кюветы крышками, чтобы предотвратить проливание жидкости внутри прибора. Если работают с летучими жидкостями, закрывать кюветы надо обяза­тельно.